⒈一級標準品(原級參考物)
物質(zhì)穩(wěn)定而均一,數(shù)值由決定性方法確定,或由高度準確的若干方法確定,所含雜質(zhì)也已經(jīng)定量。它可用于校正決定性方法,評價及校正參考方法以及為“二級標準品"定值。一級標準品都有證書,在美國由國家標準局(NBS)發(fā)給合格證書,并指明它的性質(zhì)和有關數(shù)據(jù)。
⒉二級標準品(次級標準品)或是純?nèi)芤?水或有機溶劑的溶液),或存在于相似基質(zhì)中。這類標準品可由實驗室自己配制或為商品,其中有關物質(zhì)的量由參考方法定值或用一級標準品比較而確定,主要用于常規(guī)方法的標化或為控制物定值。
⒊控制物控制物有凍干的或溶液,可以用適當?shù)臉藴势?一級或二級)以參考方法定值,用于質(zhì)量控制,不用于標化(除經(jīng)準確定值者)
標準物質(zhì)的管理:
(一)規(guī)范記錄:
建立標準物質(zhì)臺帳,定期更新臺賬,明確責任主體,以便做到可以追本溯源;領用時,記錄好領用時的名稱、數(shù)量、時間、領用人、發(fā)放人等必要的信息;標準物質(zhì)應在有效期內(nèi)使用,應定期檢查標準物質(zhì)的有效期,對于超限的標準物質(zhì)要填寫銷毀登記表;建立標準物質(zhì)檔案。
(二)定期核查:
對于標準物質(zhì)的種類、級別、介質(zhì)、濃度含量、有效期、批號、環(huán)境條件、儲存方法、帳物相符等等各參數(shù),要定期核查。
定期檢查實驗室各檢測項目所對應的標準物質(zhì)是否相符。對新增檢測項目所對應的標準物質(zhì)應及時納入規(guī)范管理。
存放環(huán)境條件和有效性。按標準物質(zhì)證書上規(guī)定的環(huán)境條件,儲存方法進行存放,及時檢查是否過期。標準物質(zhì)的儲存環(huán)境應保證其特性完整不變。
標準物質(zhì)所用介質(zhì)和濃度是否滿足檢測方法對介質(zhì)的要求。濃度是否合適,所用的介質(zhì)對分析是否有影響。
(三)期間核查:
有效期短、使用頻率高的標準物質(zhì),要經(jīng)常性的核查;
不常使用的標準物質(zhì),在分析檢測之前核查即可;
穩(wěn)定性好,還未開封的標準物質(zhì),可延長核查周期;
對已開封的標準物質(zhì),根據(jù)產(chǎn)品性狀以及實驗室的條件,靈活進行核查。選擇、購買和驗收標準物質(zhì)時應考慮哪些要素?
用戶在選擇、購買標準物質(zhì)時,應考慮以下要素:
(1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I域的應用,某些標準物質(zhì)的值有特殊規(guī)定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。
(2)特性量水平:標準物質(zhì)的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。
(3)可接受的不確定度水平:標準物質(zhì)特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。
(4)基體及可能的干擾:標準物質(zhì)用于開展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。
(5)形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標準物質(zhì)與真實樣品中的行為差異,從而產(chǎn)生互換性問題,選購前應充分調(diào)研。
(6)小取樣量:只要標準物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量,用于測量的取樣量應不小于該小取樣量,因此選購時應考慮小取樣量是否能滿足測量方法要求。
(7)用量:標準物質(zhì)的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據(jù)需要考慮的備樣。
(8)穩(wěn)定性:選購前應確認所購買批次標準物質(zhì)的有效期限,避免使用時發(fā)生過期的情況。
對于購買到的標準物質(zhì),在收到后應首先對照證書確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求,然后核對品種、數(shù)量等是否與購買要求*;包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等,核對完畢后,立即按照證書中規(guī)定的保存條件進行保存。如有問題,應及時與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

注意事項:

1.流動相必須用HPLC級的試劑,使用前過濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45um或更細的膜過濾)。

2.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。

3.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。

4.使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20ml以上。

5.長時間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如甲醇等),因為純水易長霉。

6.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。

7.C18柱不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。

8.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法;①以異丙醇作溶劑沖洗:②放在異丙醇中間用超聲波清洗;

9.氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現(xiàn)性差,所以在使用過程中要盡量避免產(chǎn)生氣泡。

10.如果進液管內(nèi)不進液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進行流動相的清。

11.要注意柱子的PH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。

12.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。

莪術醇標準品